二维柱切换高效液相色谱法同时测定阿立哌唑中3种基因毒性杂质
周琳1
吴弢2
楼永明1
1.福建省食品药品质量检验研究院化学药品检验所,福州 3500012.福建中医药大学附属人民医院颈部甲状腺乳腺外科,福州 350001
摘要：目的 建立柱切换高效液相色谱法测定阿立哌唑中的3种基因毒性杂质.方法 杂质初步分离:一维色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,规格4.6 mm×150 mm,5μm,以乙腈-0.05％三氟乙酸(40:60)为流动相,流速1 mL·min-1,波长254 nm,柱温40℃,进样体积50μL,切换时间为12～18 min;杂质分析:二维色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),色谱条件同一维色谱.结果 杂质7-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮(PPA-A)、6-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮(PPA-ZP)和5-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮(PPA-ZQ)分别在0.1035～0.5175μg·mL-1(r=0.9997)、0.1023～0.5115μg·mL-1(r=0.9990)和0.1066～0.5330μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,重复性和稳定性相对标准偏差(RSD)均<3.6％,平均回收率为98.9％～103.4％,RSD不超过3.5％,定量限均为0.1μg·mL-1,检测限均为0.04μg·mL-1.结论 该方法专属性强,能有效分离杂峰干扰,改善基线噪音,提高检测灵敏度,降低经济成本,为阿立哌唑的临床安全性和质量控制提供新的技术支持.
关键词：阿立哌唑柱切换基因毒性杂质高效液相色谱质量控制
论文发表日期：2024-12-25
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 867-870 )
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