氧化还原一步法测定饲料中总硒含量
曹进平
程远之
刘鑫
汪以真
王凤芹
浙江大学动物科学学院生物饲料安全与污染防控国家工程实验室农业农村部(华东)动物营养与饲料重点实验室浙江省饲料与动物营养重点实验室教育部动物分子营养重点实验室,浙江杭州310058
摘要:试验旨在建立过氧化氢-盐酸氧化还原一步法消解饲料样品,利用高效液相质谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)测定饲料中总硒含量的方法.饲料样品中加入过氧化氢和盐酸在水浴1h,进行氧化还原一步消解,SeO32-定容,采用HPLC-ICP-MS测定硒的含量.样品经C18色谱柱分离,磷酸二氢钾水溶液-七氟丁酸和甲醇体系等度洗脱,ICP-MS在KED模式分析785e,外标法定量测定样品中的总硒.结果 表明:试验所建立的方法的线性方程中R2大于0.9900,硒的检出限为0.17 μg/g,定量限为0.57 μg/g,且峰面积与保留时间的相对标准偏差均低于3%.采用该方法测得2批富硒多糖饲料样品中总硒的含量分别为1118.00、1402.06μg/g,富硒酵母中总硒的含量为941.13 μg/g,预混合饲料中总硒的含量为0.95μg/g.除预混合饲料外,采用该方法测定不同饲料样品的相对标准偏差均小于10%.与传统测定总硒采用HNO3-HClO4混合酸体系消解样品,再用盐酸进一步还原的前处理过程相比,该方法具有操作简单、样品转移少、反应快速、回收率高、安全环保、适用性强等特点.
关键词:氧化还原一步法富硒饲料HPLC-ICP-MS总硒
分类号:S816.17(普通畜牧学)
资助基金:浙江省基础公益研究计划项目(LGC20C170001)现代农业生猪产业体系项目(CARS-35)
论文发表日期:2021-08-30
在线出版日期:2025-08-15(本平台首次上网日期,不代表文献的发表时间)
页数:5( 96-100 )
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