基于能量色散型X射线荧光光谱法煤中全硫含量的测定
陈旭鑫1
李子琪1
骆丁玲2
张润元2
姚志湘3
张锴1
1.华北电力大学热电生产过程污染物监测与控制北京市重点实验室,北京1022062.山西平朔煤矸石发电有限责任公司,山西朔州0368003.广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州545006
摘要：针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法.该方法是一种相对分析方法,通过将未知样品与已知硫含量的样品谱图对比以进行定量分析.通过实验确定了应用该方法分析煤中硫元素的适宜制样方式、制样条件和测量条件;经过样品数据采集、谱图预处理和基体校正后,建立了相应的校准曲线.结果 表明:硼酸镶边垫底压片法的制样效果良好,在12 MPa、保压40 s条件下可获得表面光滑平整、不易破裂的样片;实验所确定的硫元素测量管电压和管电流分别为13 kV和800 μA;采用真空装置可以有效控制轻基体背景散射严重及硫元素特征谱线易被空气吸收的问题;通过减小样品粒径和采用经验系数法校正相结合的办法可以降低基体效应的影响;对谱图进行平滑预处理后,有效地增强了谱图分辨率,提高了测量准确性.能量色散型X射线荧光光谱法可将煤中全硫含量的测量时间压缩至60 s;所建立的校准曲线R2为0.996 3,随机选取10个待测样品,除个别样品的测量结果略有差异外,其余均在库仑法的范围内;特低硫样品的再现性和重复性试验RSD分别为3.21％和1.57％,低中硫样品对应的RSD分别为0.56％和0.47％,中高硫样品的RSD分别为0.26％和0.22％.
关键词：煤硫含量能量色散型X射线荧光光谱粉末压片法测量条件优化
分类号：TQ531(煤化学及煤的加工利用)
资助基金：国家科学自然基金资助项目(U1610254)中央高校基本科研业务费专项(2017MS020)中央高校基本科研业务费专项(2018ZD03)
论文发表日期：2020-08-28
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：7( 2933-2939 )
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